W dziedzinie nauki o materiałach tygle odgrywają kluczową rolę w procesach wysokotemperaturowych, zwłaszcza w technikach osadzania, takich jak powlekanie przez odparowanie. Odpowiednie materiały tygli powinny być wybierane zgodnie ze specyficznym rodzajem materiału osadzania, który jest używany. 

W procesach fizycznego osadzania z fazy gazowej (PVD) tygle są używane do przechowywania stałych metali lub związków, które są następnie podgrzewane do punktu parowania lub sublimacji. Pozwala to odparowanemu materiałowi skroplić się jako cienka warstwa na podłożu. Wiele stopionych materiałów wymaga wkładki tygla, a rzeczywista pojemność ładunku tygla zależy od objętości wkładki.

Typowe problemy i rozwiązania tygli w procesach osadzania materiałów

Problemy ze zgodnością chemiczną

Tygle i ich wkładki muszą być starannie dobrane, aby uniknąć niepożądanych reakcji chemicznych w wysokich temperaturach. Niezgodne materiały tygli mogą powodować korozję lub zanieczyszczenie stopu, co może wpłynąć na jakość produktu.

Zalecane rozwiązania:

• Zastosowanie wkładów tyglowych:Wyłożenie tygla odpowiednim materiałem może zapobiec reakcjom chemicznym między tyglem a stopionym materiałem, zachowując czystość odparowanego materiału. Jednak nie wszystkie tygle są wyposażone w wkładki. Do odparowywania stopionych metali, takich jak złoto (Au) i osadzania boru (B), kobaltu (Co), chromu (Cr), żelaza (Fe), germanu (Ge), palladu (Pd) i niklu (Ni), wkładki tygla zazwyczaj nie są wymagane.
• Wybór odpowiednich materiałów wyściółkowych:W zależności od stopionego materiału, wkładki wykonane zTantal (Ta),Nikiel (Ni),Molibden (Mo),Pirolityczny azotek boru (PBN)lubWolfram (W)są powszechnie stosowane w celu łagodzenia reakcji i ochrony tygla przed uszkodzeniem.
  
  

Niedopasowanie rozszerzalności cieplnej

Krytycznym problemem w procesach wysokotemperaturowych jest niedopasowanie rozszerzalności cieplnej między tyglem a stopionym materiałem. Podczas nagrzewania stopione materiały zazwyczaj rozszerzają się szybciej niż tygiel, wywierając nacisk na ściany i potencjalnie prowadząc do pęknięć lub odkształceń. Podobnie podczas chłodzenia naprężenie może się rozwinąć, gdy materiał się kurczy, zwłaszcza jeśli w tyglu znajduje się nadmierna ilość resztkowego materiału.

Rozwiązania:

• Dopasowanie współczynników rozszerzalności cieplnej:Aby zminimalizować naprężenia, należy upewnić się, że współczynniki rozszerzalności cieplnej tygla i materiału są zgodne.
• Ograniczenie objętości materiału:Podczas chłodzenia należy utrzymywać stopiony materiał w małym zbiorniku na dnie tygla, aby uniknąć kontaktu ze ściankami bocznymi, lub usunąć cały materiał przed schłodzeniem.
• Regularne kontrole:Po każdym procesie należy sprawdzić, czy w tyglu nie występują pęknięcia lub uszkodzenia konstrukcyjne.
  

Zalecenia dotyczące napełniania tygla

Stopień napełnienia tygla zależy od rodzaju osadzanego materiału i może się znacznie różnić w zależności od materiałów sublimujących, materiałów stopionych i związków chemicznych.

Materiały sublimujące:Napełnij tygiel do 90% pojemności, aby uzyskać optymalną wydajność. W przypadku parowania o stałej mocy lub temperaturze, rozkład pary i szybkość zmieniają się w miarę zużycia materiału, ale materiały sublimujące (np. sole) zwykle wykazują minimalne problemy.

Materiały stopione/Materiały nie sublimujące:Zalecany poziom napełnienia dla materiałów niesublimujących wynosi 75% pojemności tygla. Przepełnienie może prowadzić do pęknięć z powodu różnicy rozszerzalności cieplnej między tyglem a materiałami takimi jak tlenek glinu podczas ponownego podgrzewania.

Związki chemiczne:W przypadku związków chemicznych najlepsze wyniki osiąga się zazwyczaj, gdy tygiel jest wypełniony w około 50%, a materiał zmniejsza się do około 17% podczas parowania. Jeśli jakość pary (np. dysocjacja, temperatura pary lub szybkość) ma kluczowe znaczenie, konieczne mogą być dalsze dostosowania w celu zoptymalizowania procesu parowania.

Najlepsze praktyki czyszczenia tygli

Aby uniknąć zanieczyszczenia krzyżowego, zaleca się, aby każdy tygiel był przeznaczony do podgrzewania jednego rodzaju materiału. Podczas gdy niektóre związki organiczne można dokładnie usunąć poprzez odpowiednie czyszczenie, inne mogą być trudniejsze do wyeliminowania. Sukces czyszczenia zależy od konkretnego związku organicznego i temperatury wypalania.

Zalecana procedura czyszczenia:

• Zanurz tygiel w 0.1M roztworze wodorotlenku potasu na 15–20 minut.
• Płukać wodą dejonizowaną.
• Czyścić w kąpieli ultradźwiękowej z dodatkiem drobnego detergentu w proszku (2 łyżki stołowe rozpuszczone w 200 ml wody) przez 60 minut.
• Dokładnie wypłukać ponownie zdejonizowaną wodą.
• Zanurz tygiel w acetonie i czyść ultradźwiękowo przez 20 minut.
• Powtórz proces z izopropanolem przez kolejne 20 minut.
• Suszyć tygiel w temperaturze 70°C przez co najmniej 40 minut lub dłużej, jeśli to konieczne.

Alternatywnie, podgrzanie tygla do temperatur znacznie wyższych od normalnego punktu parowania materiałów organicznych może umożliwić samooczyszczenie poprzez spalenie pozostałości.

Materiały i rozwiązania do tygli na zamówienie

Jeśli interesują Cię niestandardowe kształty tygli, rozmiary porów, materiały lub inne specjalistyczne wymagania, skontaktuj się z nami, abyśmy mogli dostarczyć Ci rozwiązania dostosowane do Twoich potrzeb.