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PVD、CVD、高温プロセス用のるつぼの選択とメンテナンスに関する専門家ガイド 日本

材料科学の分野では、るつぼは高温プロセス、特に蒸着コーティングなどの堆積技術において重要な役割を果たします。使用する堆積材料の種類に応じて適切なるつぼ材料を選択する必要があります。さまざまなプロセスにおけるるつぼの主な機能は次のとおりです。



1.物理蒸着(PVD)

PVD プロセスでは、るつぼを使用して固体金属または化合物を保持し、蒸発または昇華するまで加熱します。これにより、蒸発した材料が基板上で薄膜として凝縮します。多くの溶融材料にはるつぼライナーが必要であり、るつぼの実際の充填容量はライナーの容量によって異なります。

2.化学蒸着(CVD)

CVD プロセスでは、るつぼは前駆物質を加熱して気化させ、反応と基板への堆積を促進します。

3.電気めっき

電気めっきの分野では、るつぼは高温の溶剤や電気めっき溶液を溶かすために使用されます。 


材料堆積プロセスにおけるるつぼの一般的な問題と解決策

化学的適合性の問題

るつぼとそのライナーは、高温での望ましくない化学反応を避けるために慎重に選択する必要があります。互換性のないるつぼ材料は、溶融物を腐食または汚染する可能性があり、製品の品質を損なう可能性があります。

推奨されるソリューション:
  • るつぼライナーの使用:るつぼを適切な材料でライニングすると、るつぼと溶融材料の間の化学反応を防ぎ、蒸発した材料の純度を保つことができます。ただし、すべてのるつぼにライナーが装備されているわけではありません。金 (Au) などの溶融金属の蒸発や、ホウ素 (B)、コバルト (Co)、クロム (Cr)、鉄 (Fe)、ゲルマニウム (Ge)、パラジウム (Pd)、ニッケル (Ni) の堆積には、通常、るつぼライナーは必要ありません。
  • 適切なライナー材料の選択:溶融材料に応じて、タンタル (Ta),ニッケル(Ni),モリブデン(Mo),熱分解窒化ホウ素(PBN)またはタングステン(W)反応を緩和し、るつぼを損傷から保護するためによく使用されます。

熱膨張の不一致

高温プロセスにおける重大な問題は、るつぼと溶融材料の熱膨張の不一致です。加熱中、溶融材料は通常、るつぼよりも急速に膨張し、壁に圧力がかかり、ひび割れや変形につながる可能性があります。同様に、冷却中、特にるつぼ内に過剰な量の残留材料がある場合、材料が収縮して応力が生じる可能性があります。

ソリューション:

  • 熱膨張係数のマッチング:応力を最小限に抑えるために、るつぼと材料の熱膨張係数が適合していることを確認します。
  • 材料の制限量:冷却中は溶融材料をるつぼの底の小さなプールに閉じ込めて側壁との接触を避けるか、冷却前にすべての材料を排出してください。
  • 定期検査:各プロセスの後に、るつぼに亀裂や構造的な損傷がないか検査します。

 

るつぼ充填の推奨事項

るつぼに充填される程度は堆積材料の種類によって異なり、昇華材料、溶融材料、化合物の間で大きく異なる場合があります。

昇華材料:最適なパフォーマンスを得るには、るつぼを容量の 90% まで満たしてください。定電力または定温蒸発では、材料が消費されるにつれて蒸気の分布と速度が変わりますが、昇華する材料 (塩など) では通常、問題はほとんど発生しません。

溶融材料/非昇華材料:昇華しない材料の推奨充填レベルは、るつぼの容量の 75% です。過剰充填すると、再加熱時にるつぼと酸化アルミニウムなどの材料の熱膨張率の差により、ひび割れが生じる可能性があります。

化学物質:化合物の場合、るつぼが約 50% 満たされ、蒸発中に材料が約 17% まで減少すると、通常、最良の結果が得られます。蒸気の品質 (解離、蒸気温度、速度など) が重要な場合は、蒸発プロセスを最適化するためにさらに調整が必要になることがあります。



るつぼ洗浄のベストプラクティス

相互汚染を避けるため、各るつぼを 1 種類の材料の加熱専用にすることをお勧めします。一部の有機化合物は適切な洗浄で完全に除去できますが、他の有機化合物は除去が難しい場合があります。洗浄が成功するかどうかは、特定の有機化合物と焼成温度によって異なります。


推奨されるクリーニング手順:

  • るつぼを0.1M水酸化カリウム溶液に15〜20分間浸します。
  • 脱イオン水で洗い流してください。
  • 細かい粉末洗剤(大さじ2杯を200mLの水に溶かしたもの)を入れた超音波洗浄器で60分間洗浄します。
  • 再度、脱イオン水で十分に洗い流してください。
  • るつぼをアセトンに浸し、20 分間超音波洗浄します。
  • イソプロパノールを使用して、このプロセスをさらに 20 分間繰り返します。
  • るつぼを 70°C で少なくとも 40 分間、必要に応じてさらに長く乾燥させます。

あるいは、るつぼを有機材料の通常の蒸発点よりはるかに高い温度に加熱すると、残留物を燃焼させて自己洗浄が可能になります。





カスタムるつぼ材料とソリューション

るつぼの形状、細孔サイズ、材質、その他の特殊な要件をカスタマイズする場合は、カスタマイズされたソリューションについてお問い合わせください。

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