In the field of materials science, crucibles play a pivotal role in high-temperature processes, especially in deposition techniques such as evaporation coating. Appropriate crucible materials should be selected according to the specific type of deposition material being used. 
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In  Physical Vapor Deposition (PVD) processes, crucibles are employed to hold solid metals or compounds, which are then heated to the point of evaporation or sublimation. This allows the vaporized material to condense as a thin film on the substrate. Many molten materials require a crucible liner, and the actual charge capacity of the crucible depends on the volume of liner.

Problemi comuni e soluzioni dei crogioli nei processi di deposizione dei materiali

Problemi di compatibilità chimica

I crogioli e i loro rivestimenti devono essere scelti con cura per evitare reazioni chimiche indesiderate ad alte temperature. Materiali incompatibili del crogiolo possono corrodere o contaminare la fusione, il che può compromettere la qualità del prodotto.

Soluzioni consigliate:

• Utilizzo dei rivestimenti del crogiolo:Rivestire il crogiolo con un materiale adatto può impedire reazioni chimiche tra il crogiolo e il materiale fuso, preservando la purezza del materiale evaporato. Ma non tutti i crogioli sono dotati di rivestimenti. Per l'evaporazione di metalli fusi come l'oro (Au) e la deposizione di boro (B), cobalto (Co), cromo (Cr), ferro (Fe), germanio (Ge), palladio (Pd) e nichel (Ni), i rivestimenti del crogiolo generalmente non sono necessari.
• Selezione dei materiali di rivestimento appropriati:A seconda del materiale fuso, i rivestimenti realizzati inTantalio (Ta),Nichel (Ni),Molibdeno (Mo),Nitruro di boro pirolitico (PBN), oTungsteno (W)sono comunemente utilizzati per attenuare le reazioni e proteggere il crogiolo da eventuali danni.
  
  

Mancata corrispondenza della dilatazione termica

Un problema critico nei processi ad alta temperatura è la discrepanza di espansione termica tra il crogiolo e il materiale fuso. Durante il riscaldamento, i materiali fusi si espandono in genere più rapidamente del crogiolo, esercitando pressione sulle pareti e potenzialmente causando crepe o deformazioni. Analogamente, durante il raffreddamento, può svilupparsi stress mentre il materiale si contrae, soprattutto se c'è una quantità eccessiva di materiale residuo nel crogiolo.

Soluzioni:

• Coefficienti di dilatazione termica corrispondenti:Assicurarsi che i coefficienti di dilatazione termica del crogiolo e del materiale siano compatibili per ridurre al minimo lo stress.
• Volume limite del materiale:Durante il raffreddamento, mantenere il materiale fuso in una piccola pozza sul fondo del crogiolo per evitare il contatto con le pareti laterali oppure scaricare tutto il materiale prima del raffreddamento.
• Ispezioni regolari:Dopo ogni processo, ispezionare il crogiolo per verificare la presenza di crepe o danni strutturali.
  

Raccomandazioni per il riempimento del crogiolo

Il grado di riempimento di un crogiolo dipende dal tipo di materiale di deposizione e può variare notevolmente tra materiali sublimatici, materiali fusi e composti chimici.

Materiali sublimatici:Riempire il crogiolo al 90% della capacità per prestazioni ottimali. Nell'evaporazione a potenza o temperatura costante, la distribuzione e la velocità del vapore cambiano man mano che il materiale viene consumato, ma i materiali sublimati (ad esempio, i sali) solitamente presentano problemi minimi.

Materiali fusi/materiali non sublimativi:Il livello di riempimento consigliato per i materiali non sublimativi è il 75% della capacità del crogiolo. Un riempimento eccessivo può causare crepe dovute alla differenza di dilatazione termica tra il crogiolo e materiali come l'ossido di alluminio quando riscaldati.

Composti chimici:Per i composti chimici, i risultati migliori si ottengono solitamente quando il crogiolo è riempito fino a circa il 50%, con il materiale che si riduce a circa il 17% durante l'evaporazione. Se la qualità del vapore (ad esempio, dissociazione, temperatura del vapore o velocità) è critica, potrebbero essere necessarie ulteriori regolazioni per ottimizzare il processo di evaporazione.

Le migliori pratiche per la pulizia del crogiolo

Per evitare la contaminazione incrociata, si raccomanda che ogni crogiolo sia dedicato al riscaldamento di un singolo tipo di materiale. Mentre alcuni composti organici possono essere completamente rimossi con una pulizia adeguata, altri potrebbero essere più difficili da eliminare. Il successo della pulizia dipende dal composto organico specifico e dalla temperatura di cottura.

Procedura di pulizia consigliata:

• Immergere il crogiolo in una soluzione di idrossido di potassio 0.1 M per 15-20 minuti.
• Risciacquare con acqua deionizzata.
• Pulire in un bagno a ultrasuoni con un detergente in polvere fine (2 cucchiai sciolti in 200 ml di acqua) per 60 minuti.
• Risciacquare nuovamente abbondantemente con acqua deionizzata.
• Immergere il crogiolo in acetone e pulirlo a ultrasuoni per 20 minuti.
• Ripetere il procedimento con isopropanolo per altri 20 minuti.
• Asciugare il crogiolo a 70°C per almeno 40 minuti, o più a lungo se necessario.

In alternativa, riscaldando il crogiolo a temperature ben al di sopra del normale punto di evaporazione dei materiali organici, è possibile ottenere l'autopulizia bruciando i residui.

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