En el campo de la ciencia de los materiales, los crisoles desempeñan un papel fundamental en los procesos de alta temperatura, especialmente en técnicas de deposición como el recubrimiento por evaporación. Se deben seleccionar los materiales de crisol adecuados según el tipo específico de material de deposición que se utilice. 

En los procesos de deposición física en fase de vapor (PVD), se utilizan crisoles para contener metales o compuestos sólidos, que luego se calientan hasta el punto de evaporación o sublimación. Esto permite que el material vaporizado se condense como una película fina sobre el sustrato. Muchos materiales fundidos requieren un revestimiento de crisol, y la capacidad de carga real del crisol depende del volumen del revestimiento.

Problemas y soluciones comunes de los crisoles en los procesos de deposición de materiales

Problemas de compatibilidad química

Los crisoles y sus revestimientos deben elegirse con cuidado para evitar reacciones químicas no deseadas a altas temperaturas. Los materiales incompatibles del crisol pueden corroer o contaminar la masa fundida, lo que puede comprometer la calidad del producto.

Soluciones recomendadas:

• Uso de revestimientos de crisol:Revestir el crisol con un material adecuado puede evitar reacciones químicas entre el crisol y el material fundido, preservando la pureza del material evaporado. Pero no todos los crisoles están equipados con revestimientos. Para la evaporación de metales fundidos como el oro (Au) y la deposición de boro (B), cobalto (Co), cromo (Cr), hierro (Fe), germanio (Ge), paladio (Pd) y níquel (Ni), generalmente no se requieren revestimientos de crisol.
• Selección de materiales de revestimiento adecuados:Dependiendo del material fundido, los revestimientos están hechos deTantalio (Ta),Níquel (Ni),Molibdeno (Mo),Nitruro de boro pirolítico (PBN)oTungsteno (W)Se utilizan comúnmente para mitigar reacciones y proteger el crisol de daños.
  
  

Desajuste de expansión térmica

Un problema crítico en los procesos de alta temperatura es el desajuste de la expansión térmica entre el crisol y el material fundido. Durante el calentamiento, los materiales fundidos suelen expandirse más rápidamente que el crisol, lo que ejerce presión sobre las paredes y puede provocar grietas o deformaciones. De manera similar, durante el enfriamiento, se puede desarrollar tensión a medida que el material se contrae, especialmente si hay una cantidad excesiva de material residual en el crisol.

Soluciones:

• Coeficientes de expansión térmica coincidentes:Asegúrese de que los coeficientes de expansión térmica del crisol y el material sean compatibles para minimizar la tensión.
• Limitar el volumen del material:Mantenga el material fundido confinado en un pequeño estanque en el fondo del crisol durante el enfriamiento para evitar el contacto con las paredes laterales, o agote todo el material antes de enfriar.
• Inspecciones periódicas:Después de cada proceso, inspeccione el crisol para detectar grietas o daños estructurales.
  

Recomendaciones para el llenado del crisol

El grado de llenado de un crisol depende del tipo de material de deposición y puede variar significativamente entre materiales sublimables, materiales fundidos y compuestos químicos.

Materiales de sublimación:Llene el crisol hasta el 90 % de su capacidad para lograr un rendimiento óptimo. En la evaporación a temperatura o potencia constante, la distribución y la velocidad del vapor cambian a medida que se consume el material, pero los materiales que se subliman (por ejemplo, las sales) suelen presentar problemas mínimos.

Materiales fundidos/Materiales no sublimables:El nivel de llenado recomendado para materiales que no subliman es del 75 % de la capacidad del crisol. El llenado excesivo puede provocar grietas debido a la diferencia en la expansión térmica entre el crisol y materiales como el óxido de aluminio cuando se recalientan.

Compuestos químicos:En el caso de los compuestos químicos, los mejores resultados se obtienen normalmente cuando el crisol se llena hasta aproximadamente el 50 %, y el material se reduce hasta aproximadamente el 17 % durante la evaporación. Si la calidad del vapor (por ejemplo, disociación, temperatura o velocidad del vapor) es crítica, es posible que se requieran ajustes adicionales para optimizar el proceso de evaporación.

Prácticas recomendadas para la limpieza de crisoles

Para evitar la contaminación cruzada, se recomienda que cada crisol se dedique a calentar un solo tipo de material. Si bien algunos compuestos orgánicos se pueden eliminar por completo con una limpieza adecuada, otros pueden resultar más difíciles de eliminar. El éxito de la limpieza depende del compuesto orgánico específico y de la temperatura de cocción.

Procedimiento de limpieza recomendado:

• Sumerja el crisol en una solución de hidróxido de potasio 0.1 M durante 15 a 20 minutos.
• Enjuagar con agua desionizada.
• Limpiar en baño ultrasónico con detergente en polvo fino (2 cucharadas disueltas en 200 mL de agua) durante 60 minutos.
• Enjuague nuevamente a fondo con agua desionizada.
• Sumergir el crisol en acetona y limpiar ultrasónicamente durante 20 minutos.
• Repita el proceso con isopropanol durante 20 minutos más.
• Seque el crisol a 70 °C durante al menos 40 minutos, o más tiempo si es necesario.

Alternativamente, calentar el crisol a temperaturas muy superiores al punto de evaporación normal de los materiales orgánicos puede permitir la autolimpieza quemando los residuos.

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