Im Bereich der Materialwissenschaft spielen Tiegel bei Hochtemperaturprozessen eine zentrale Rolle, insbesondere bei Beschichtungsverfahren wie der Verdampfung. Je nach Art des verwendeten Beschichtungsmaterials sollten geeignete Tiegelmaterialien ausgewählt werden. 
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Bei PVD-Verfahren (Physical Vapor Deposition) werden Tiegel verwendet, um feste Metalle oder Verbindungen zu halten, die dann bis zum Verdampfungs- oder Sublimationspunkt erhitzt werden. Dadurch kann das verdampfte Material als dünner Film auf dem Substrat kondensieren. Viele geschmolzene Materialien erfordern eine Tiegelauskleidung, und die tatsächliche Ladekapazität des Tiegels hängt vom Volumen der Auskleidung ab.

Häufige Probleme und Lösungen im Zusammenhang mit Tiegeln in Materialabscheidungsprozessen

Probleme mit der chemischen Verträglichkeit

Tiegel und ihre Auskleidungen müssen sorgfältig ausgewählt werden, um unerwünschte chemische Reaktionen bei hohen Temperaturen zu vermeiden. Inkompatible Tiegelmaterialien können die Schmelze korrodieren oder verunreinigen, was die Produktqualität beeinträchtigen kann.

Empfohlene Lösungen:

• Verwendung von Tiegeleinsätzen:Durch Auskleidung des Tiegels mit einem geeigneten Material können chemische Reaktionen zwischen Tiegel und geschmolzenem Material verhindert werden, wodurch die Reinheit des verdampften Materials erhalten bleibt. Allerdings sind nicht alle Tiegel mit Auskleidungen ausgestattet. Für die Verdampfung von geschmolzenen Metallen wie Gold (Au) und die Abscheidung von Bor (B), Kobalt (Co), Chrom (Cr), Eisen (Fe), Germanium (Ge), Palladium (Pd) und Nickel (Ni) sind Tiegelauskleidungen im Allgemeinen nicht erforderlich.
• Auswahl geeigneter Liner-Materialien:Je nach Schmelze können Liner ausTantal (Ta),Nickel (Ni),Molybdän (Mo),Pyrolytisches Bornitrid (PBN), oder auchWolfram (W)werden häufig verwendet, um Reaktionen abzuschwächen und den Tiegel vor Beschädigungen zu schützen.
  
  

Nicht übereinstimmende Wärmeausdehnung

Ein kritisches Problem bei Hochtemperaturprozessen ist die fehlende Übereinstimmung der Wärmeausdehnung zwischen Tiegel und geschmolzenem Material. Beim Erhitzen dehnen sich geschmolzene Materialien normalerweise schneller aus als der Tiegel, wodurch Druck auf die Wände ausgeübt wird und möglicherweise Risse oder Verformungen entstehen. Ebenso können beim Abkühlen Spannungen entstehen, wenn sich das Material zusammenzieht, insbesondere wenn sich im Tiegel eine übermäßige Menge an Restmaterial befindet.

Lösungen :

• Passende Wärmeausdehnungskoeffizienten:Stellen Sie sicher, dass die Wärmeausdehnungskoeffizienten des Tiegels und des Materials kompatibel sind, um Spannungen zu minimieren.
• Materialvolumen begrenzen:Beschränken Sie das geschmolzene Material während der Abkühlung auf ein kleines Becken am Boden des Tiegels, um einen Kontakt mit den Seitenwänden zu vermeiden, oder verbrauchen Sie das gesamte Material vor dem Abkühlen.
• Regelmäßige Inspektionen:Überprüfen Sie den Tiegel nach jedem Vorgang auf Risse oder strukturelle Schäden.
  

Empfehlungen zum Befüllen des Tiegels

Der Füllgrad eines Tiegels hängt von der Art des Abscheidungsmaterials ab und kann zwischen sublimierenden Materialien, geschmolzenen Materialien und chemischen Verbindungen erheblich variieren.

Sublimationsmaterialien:Füllen Sie den Tiegel für optimale Leistung zu 90 %. Bei der Verdampfung mit konstanter Leistung oder Temperatur ändern sich Dampfverteilung und -rate, wenn das Material verbraucht wird, aber bei sublimierenden Materialien (z. B. Salzen) treten normalerweise nur minimale Probleme auf.

Geschmolzene Materialien/Nicht sublimierende Materialien:Der empfohlene Füllstand für nicht sublimierende Materialien beträgt 75 % der Tiegelkapazität. Eine Überfüllung kann aufgrund der unterschiedlichen Wärmeausdehnung zwischen dem Tiegel und Materialien wie Aluminiumoxid beim Wiedererhitzen zu Rissen führen.

Chemische Komponenten:Bei chemischen Verbindungen werden die besten Ergebnisse normalerweise erzielt, wenn der Tiegel zu etwa 50 % gefüllt ist, wobei sich das Material während der Verdampfung auf etwa 17 % reduziert. Wenn die Dampfqualität (z. B. Dissoziation, Dampftemperatur oder -rate) kritisch ist, können weitere Anpassungen erforderlich sein, um den Verdampfungsprozess zu optimieren.

Bewährte Verfahren zur Tiegelreinigung

Um Kreuzkontaminationen zu vermeiden, wird empfohlen, jeden Tiegel ausschließlich zum Erhitzen eines einzigen Materialtyps zu verwenden. Während einige organische Verbindungen durch ordnungsgemäße Reinigung gründlich entfernt werden können, kann dies bei anderen schwieriger sein. Der Erfolg der Reinigung hängt von der jeweiligen organischen Verbindung und der Brenntemperatur ab.

Empfohlenes Reinigungsverfahren:

• Weichen Sie den Tiegel 0.1–15 Minuten lang in einer 20 M Kaliumhydroxidlösung ein.
• Mit deionisiertem Wasser spülen.
• Im Ultraschallbad mit einem feinen Pulverreiniger (2 Esslöffel in 200 ml Wasser aufgelöst) 60 Minuten lang reinigen.
• Nochmals gründlich mit deionisiertem Wasser abspülen.
• Tauchen Sie den Tiegel in Aceton und reinigen Sie ihn 20 Minuten lang mit Ultraschall.
• Wiederholen Sie den Vorgang mit Isopropanol für weitere 20 Minuten.
• Trocknen Sie den Tiegel mindestens 70 Minuten lang bei 40 °C, bei Bedarf auch länger.

Alternativ kann das Erhitzen des Tiegels auf Temperaturen deutlich über dem normalen Verdampfungspunkt der organischen Materialien eine Selbstreinigung durch Verbrennen von Rückständen ermöglichen.

Maßgeschneiderte Tiegelmaterialien und -lösungen

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